在线硅表防堵研究

电力18讯：    目前,电厂一般采用硅酸根自动分析仪表对蒸汽、炉水及补给水中的硅进行监测。分析方法采用钼兰光电比色法,在实际应用中,有些硅表(特别是一些进口仪器)加入硫酸钼酸铵后容易出现结晶,析出的晶体堵塞毛细管,阻碍仪器的连续工作。本实验的目的在于找出一种能抑制硫酸钼酸铵结晶添加剂,从而保证硅表连续自动地工作。

1　实验与结果
1.1　测定最大吸收波长λmax
    (1)不加表面活性剂的λmax取1.00mL含10mg/L的SiO2标准液注入50mL的比色管中,以高纯水稀释至刻度。加入3mL5%硫酸钼酸铵溶液,摇匀后,静置5min。加入3mL10%洒石酸溶液,摇匀后,静置1min。加入2mL1-2-4酸还原剂(即1-氨基、2-萘酸、4-磺酸还原剂),摇匀后静置8min。以高纯水加试剂作参比,在751分光光度计上测量溶液在不同波长条件下的吸光度A值。实验结果如表1及图1。
　　(2)加入表面活性剂时的λmax基本方法同1,不同之处为:底液为1mg/L的表面活性剂,以试剂+1mg/L表面活性剂作参比液。实验结果如表1。
1.2　工作曲线的线性
    不加表面活性剂时显色方法同1.1(1),λmax=815nm,b=1cm(石英),SiO2工作液:10mg/L,实验结果如表2,求得工作曲线的线性相关系数γ=1.00;加入5mg/L表面活性剂后,求得γ=0.9999;加入1mg/L表面活性剂后,求得γ=0.9998。
1.3　水样中SiO2的测定
    准确量取工作液(10mg/L),1.25mL,分别置于3支50mL比色管,加入表面活性剂定容,使其表面活性剂的浓度分别为0、5、1。按照测定方法显色后,用各自的试剂作参比进行比色,测得吸光度值为0.180、0.182、0.182,分别代入有关曲线方程式求得浓度为251、260、250μg/L。准确量取水样20.00mL,分别置于3支50mL比色管中,加入表面活性剂,定容,使其表面活性剂的浓度分别为0.5、1。按照测定方法显色后,用各自的试剂作参比进行比色,测得SiO2浓度分别为21.4、21.9、22.4μg/L。
1.4　硫酸钼酸铵的结晶试验
    根据现场硫酸钼酸铵的引出装置,采用毛细管将硫酸钼酸铵引出的试验方法。以电子秒表测定硫酸钼酸铵液流出1mL所需时间。实验连续做了17d。结果见表3。

2　讨论
    (1)加入表面活性剂对λmax的影响
    从表1数据可看出,加入表面活性剂,SiO2的吸收光谱未改变,λmax仍在815nm处。
    (2)加入表面活性剂对曲线线性的影响
    分别加入1mg/L、5mg/L表面活性剂及不加的3条曲线的线性相关系数均大于或等于0.9999,说明吸光度与浓度之间的线性关系非常好,在0～600μg/L范围内服从朗伯比尔定律。根据表2的数据进行不同置信水平时标准偏差的检证及计算,结果表明无显著性差异,即不存在系统误差。在实验中,两个水样的测定结果也说明这一点。
    (3)表面活性剂对硫酸钼酸铵溶解的影响
    对比硫酸钼酸铵液的流出速度(表3),说明表面活性剂对抑制硫酸钼酸铵的结晶十分有利,减缓了堵塞现象。